凱氏定氮儀校準方法
首先我們講凱氏定氮儀的適用范圍:凱氏定氮儀適用于食品、飲料、醫藥、農林漁業、礦山、化工等生產企業,以及高等院校、科研院所、環境監測、土肥站、農機站、質量監督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學沉淀物等樣品中對蛋白質含量的智能化測定。
了解凱氏定氮儀的適用范圍后,我們在使用凱氏定氮儀的過程中,如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準凱氏定氮儀?
下面重點闡述校準方法:
使用過凱氏定氮儀的老師一定知道硫酸銨,硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結果的,所以給校準工作帶來了極大的方便。值得注意的是:1、選擇(分析純)高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理。
校準步驟:(我們按照4個樣品為例)
1、萬分之一天平一臺
稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純),樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關系的。比如我們的標準酸濃度為0. 173mol/L,稱量硫酸銨0.1g左右即可(精確到小數點后4位)
2、NKY6120顏色法凱氏定氮儀為例:(半自動手動滴定這里不舉例了)
蒸餾滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
樣品 編號 | 硫酸銨(g) | 氮含量% |
1 | 0.0872 | 21.0099 |
2 | 0.0803 | 21.1381 |
3 | 0.0998 | 21.0562 |
4 | 0.0868 | 21.1424 |
校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2,所以參考值一般在20.99%----21.39之間。